Основной вид химического анализа извести — определение содержания в ней суммы активных окиси кальция (CaO) и окиси магния (MgO). Это определение производят методом объемного химического анализа, так называемым титрованием.
Понятие о титре и титрованных растворах. Основное условие всякого объемно-аналитического определения — знание концентрации раствора одного из реагирующих веществ.
Растворы, точная концентрация которых известна, носят название рабочих титрованных растворов, а количество граммов растворенного вещества, находящееся в 1 мл такого раствора, называется титром раствора.
Процесс приливания одного раствора с известной концентрацией к другому раствору с целью определения титра последнего называется титрованием. Титр рабочего раствора обозначают буквой T со знаком справа внизу, указывающим название растворенного вещества. Например, титр соляной кислоты изображают так:
Это означает, что в 1 мл данного раствора соляной кислоты содержится 0,003645 г HCl.
При проведении массовых однотипных анализов значительно удобнее выражать титр не в граммах рабочего вещества, а в граммах определяемого вещества, реагирующего с 1 мл рабочего раствора. Такой титр называется титром по определяемому веществу.
Раствор, в 1 л которого содержится 1 грамм-эквивалент растворенного вещества, называется нормальным раствором. Если растворы содержат, например, 2; 1; 0,5 или 0,1 грамм-эквивалента вещества в 1 л, то их обозначают знаками 2н. (двунормальный раствор), 1н. (нормальный раствор), 0,5н., 0,1н. (децинормальный раствор) и т. д.
Нормальные растворы широко применяют при объемном анализе.
Преимущество их заключается в том, что, отмеривая равные объемы растворов одинаковой нормальности, берут как раз требуемые для реакции количества вещества, которые взаимодействуют между собой без остатка.
Например, для нейтрализации 20 мл нормального раствора любой щелочи требуется такой же объем нормального раствора любой кислоты. Поэтому применение нормальных растворов значительно облегчает проведение анализов.
Подготовка проб негашеной комовой извести. Пробу извести разбивают на куски размером до 20 мм, тщательно перемешивают и последовательным квартованием отбирают 500 г, которые измельчают. От измельченной пробы отбирают квартованием 50 г, которые растирают в ступке. Полученную !порошкообразную пробу извести помещают в герметически закрывающийся сосуд (бюкс) и используют для анализов.
Определение содержания в извести активных CaO и MgO. Если в извести содержится до 5% MgO, суммарное содержание активных CaO и MgO определяют следующим образом.
Растертую негашеную известь в количестве 0,8—1 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, заливают 150 мл кипяченой дистиллированной воды и добавляют 15—20 стеклянных бус. Колбу закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают в течение 5 мин, не доводя до кипения.
По остывании стенки колбы и часовое стекло смывают кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2— 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании однонормальным раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания содержимого колбы. Титрование считают оконченным, если по истечении 5 мин окрашивание не восстановится. Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.
Содержание CaO+ MgO в комовой извести определяют по формуле
где х — содержание CaO+ MgO по весу, %; а — количество соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл; 2,8 — титр однонормальной соляной кислоты по CaO, умноженной на 100; р — навеска извести, г.
При гашении извести выделяется тепло. Процесс гашения идет по следующей реакции:
На 1 грамм-моль реагирующей извести выделяется 20,6 ккал. Вследствие выделения тепла температура извести повышается до некоторого максимума. С окончанием реакции прекращается выделение тепла и температура снижается.
Время (скорость) гашения извести измеряется от того момента, когда к извести прилили воду, до начала снижения температуры.
Для определения скорости гашения навеску тонкоизмельченной негашеной извести в 10 г помещают в термос емкостью 0,5 л, горловину которого закрывают пробкой, в середину пробки вставляют термометр. В термос наливают 20 мл воды при температуре 20° С. Смесь в термосе взбалтывают, а затем оставляют в спокойном состоянии. Через каждые 30 сек отмечают и записывают в журнал температуру смеси. Наблюдение ведут до момента достижения максимальной температуры и начала ее падения.
Определение содержания в извести непогасившихся зерен. Пробу в 1 кг негашеной извести гасят водой до консистенции известкового теста, выдерживают в течение 24 ч, а затем разбавляют до !консистенции известкового молока и постепенно пропускают через сито 063, одновременно промывая слабой непрерывной струей воды. Остаток на сите высушивают при температуре 105—110°С до постоянного веса и взвешивают. Полученный остаток в г, деленный на 10, дает процентное содержание непрогасившихся зерен х:
где р — первоначальный вес извести, г; р1 — вес остатка извести после промывания и сушки, г.
